在氣相色譜柱的使用過(guò)程中，哪些操作會(huì)影響色譜柱的使用壽命？在最大限度地延長(zhǎng)色譜柱使用壽命的同時(shí)，又如何確保氣相色譜柱的分離效果？

      1、正確的安裝和操作氣相色譜柱一旦損壞之后，想恢復(fù)其分離效能往往是極其困難的，因此要使一根氣相色譜柱獲得更長(zhǎng)的使用壽命，最根本的在于能夠正確地安裝和操作，形成良好的使用和維護(hù)習(xí)慣。如定期對(duì)管路和壓力調(diào)節(jié)器進(jìn)行檢漏、定期更換隔墊、用高純度載氣、安裝氧凈化器以及不要待載氣鋼瓶完全用空再進(jìn)行更換等，以免系統(tǒng)和氧接觸受氧化而損壞：嚴(yán)格和徹底地凈化樣品，以減少半揮發(fā)性和不揮發(fā)性殘留物對(duì)色譜柱的污染。

      2、使用預(yù)柱為了延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命，除合理選擇色譜柱類型和固定相外，減少色譜柱的活化或再生頻率，提高日常工作效率，也是較佳的方法。有時(shí)使用預(yù)柱也是不可缺少的。在毛細(xì)管柱氣相色譜分析中，可以使用一段1~10m的去活石英毛細(xì)管作為預(yù)柱，減少污染物對(duì)色譜柱的損壞。這段去活石英毛細(xì)管又被稱為空保護(hù)柱，它連接在毛細(xì)柱前面。去活石英毛細(xì)管沒(méi)有涂漬任何固定相，只對(duì)管壁表面進(jìn)行去活處理，以便減小和溶質(zhì)的作用。多數(shù)情況下，空保護(hù)柱內(nèi)、外徑和色譜柱相同，如果管徑不同，最好使用內(nèi)、外徑大一些的保護(hù)柱，其比直徑小的效果更好。

      當(dāng)樣品中含有不揮發(fā)性組分時(shí)，使用空保護(hù)柱可避免色譜柱污染，這樣可以大大減少殘留物和樣品之間的作用。因?yàn)榭毡Ｗo(hù)柱不會(huì)保留溶質(zhì)（沒(méi)有涂漬圓定相。且殘留物不會(huì)覆蓋在固定相的上面而導(dǎo)致不好的峰形，空保護(hù)柱常為3一5m長(zhǎng)，當(dāng)有峰形出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)，空保護(hù)柱應(yīng)當(dāng)進(jìn)行再處理或更換。

      空保護(hù)柱也常用于某些樣品，以改善峰形。在大體積進(jìn)樣(＞2ul)的不分流進(jìn)樣、大內(nèi)徑柱直接進(jìn)樣和柱頭進(jìn)樣情況下，空保護(hù)柱在對(duì)溶劑和固定相極性不匹配時(shí)很有用，它對(duì)靠近溶劑前沿流出的峰或溶質(zhì)的極性和溶劑很相似的色譜峰，有很大改善作用。

①色譜柱必須再生處理的幾種情況

a.用了一段時(shí)間后，柱效明顯下降：

b.色譜柱被污染，特別是在程序升溫時(shí)，基線漂移和噪聲超過(guò)容忍程度或出現(xiàn)“鬼峰”；

c.色譜柱柱頭塌陷，柱床短路或斷位（在玻璃柱中容易被發(fā)現(xiàn)），而出現(xiàn)尖峰或雙重峰；

d.峰形展寬，保留時(shí)間明顯變化：

e,待分離組分和固定相表面非特異性相互作用，引起保留時(shí)間較短的峰拖尾或出現(xiàn)雙峰。

②毛細(xì)管柱再生的幾種方法

a.用載氣將色譜柱污染物沖洗出來(lái)；

b.將柱頭截去0.5m或更長(zhǎng)；

c.若使用交聯(lián)的色譜柱，則可在儀器上反復(fù)注射溶劑（常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷，每次可進(jìn)樣5~10L)進(jìn)行沖洗：

d.交聯(lián)柱在儀器上沖洗無(wú)效時(shí)，可把其拆下來(lái)用二氯甲烷或氯仿沖洗，溶劑用量視交聯(lián)柱的污染程度而定，一般為20mL左右。