氣相色譜儀基線不穩(wěn)定的原因
1、不進(jìn)樣單獨走程序升溫,如果基線穩(wěn)定,可能是樣品帶入的雜質(zhì)。如果基線不穩(wěn)定,考慮老化色譜柱或者清理進(jìn)樣口。
2、不接色譜柱點火,如果基線不穩(wěn)定,考慮噴嘴以及載氣、輔助氣流量是否異常;如果基線還算穩(wěn)定,就要考慮是否色譜柱或進(jìn)樣口有污染、噴嘴臟、收集極接觸不良、柱出口漏氣等。清理收集極,用脫脂棉蘸點溶劑擦拭噴嘴口。
3、一般情況下,凈化管中硅膠失效會導(dǎo)致基線漂移增大,而且向上漂。換掉膠之后基線就會恢復(fù)正常。
4、襯管污染,換色譜柱之后,襯管又將色譜柱污染,將導(dǎo)致基線不穩(wěn)定。此情況下需要更換襯管。
5、色譜柱接進(jìn)樣口、檢測器端的石墨墊,時間長了會有破損,出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象。進(jìn)樣口石墨墊破損,峰面積會減少:檢測器端石墨墊破損,在譜圖上的明顯特征是進(jìn)溶劑基線噪聲大,進(jìn)標(biāo)液有負(fù)峰,可更換石墨墊加以解決。
6、氮氣質(zhì)量不好,氮氣純度未達(dá)到99.999%,容易出倒峰。一般來講,雜質(zhì)多或者污染導(dǎo)致基線高的時候,進(jìn)烴類溶劑就容易有倒峰。相當(dāng)于有物質(zhì)進(jìn)去之后,污染物濃度實際上被降低,所以表現(xiàn)為倒峰。
7、色譜柱使用一段時間后,會受到不同程度的污染,輕污染可采取老化色譜柱或切柱頭的方法來解決,重污染則要將接檢測器端切多些(切一兩米甚至更多),色譜柱可能還能再用一段時間,但切柱頭后,一定要及時設(shè)定正確的色譜柱長度。色譜柱尺寸要輸入氣相色譜儀中,其根據(jù)長度、內(nèi)徑來確定柱壓與線性流速,而這兩項決定了基線是否平穩(wěn),來回更換色譜柱后,一定要檢查色譜柱的長度與內(nèi)徑設(shè)定是否正確,否則會出現(xiàn)基線不穩(wěn)的情況。